摘要◆◆
我们使用一氧化氮 – 乙炔火焰、海洋光学maya2000 pro光谱仪搭建了一个低成本的火焰发射光谱检测系统，研究在废水处理过程中测定金属的灵敏度和线性度。
◆◆介绍◆◆
市面上有多种方法可以用于测定废水和自来水中的金属含量。
电化学方法（离子选择性电极，极谱法）
成本较低，但缺点是只能确定特定的金属含量。操作复杂耗时，并且需要很好的操作技能。
选择性试剂的比色法
通常需要复杂的样品制备，并且存在选择性问题。
火焰原子发射光谱（faes）
仪器成本更高，并且需要针对每种分析物更换元素灯。由于每个灯都需要稳定周期，并需要为基质中的每个金属元素生成校准曲线，因此分析非常耗时。
电感耦合等离子体
全元素分析的首选方法，电感耦合等离子体和观察其发光（icp）或质谱法（icp-ms），原则上可以在宽浓度范围内同时测定所有元素。可惜的是，由于微波发生器、质谱仪以及通常使用的惰性气体（氩气）的成本较高，导致icp和icp-ms仪器的购买和操作成本也非常高。
我们研究了光纤光谱仪（oceanoptics maya2000 pro仪器）是否适合观察高温火焰，分析确定废水和自来水所感兴趣的金属元素。该系统可以应用于废水处理厂，及时确定进料流中不同金属元素的含量，从而优化水处理参数，有效控制化学添加剂的浪费，提高经济效益。
◆◆实验◆◆
在这项工作中，我们使用商业原子吸收光谱仪（perkinelmer aanalyst 200）的燃烧器（如图所示）。燃烧器具有相应反应气体的输入，并包含一个用于被分析液体的雾化器。
我们使用的光谱仪是ocean optics maya2000 pro，配备600刻线/mm光栅和5um宽的入口狭缝，提供200-600nm的光谱范围和0.3nm（fwhm）的分辨率。用耐温350℃、5mm直径的准直镜（74-uv-ht-vac），将其放置在离火焰7cm的位置，收集火焰信号，并使用光纤（qp600-1-uv-vis）进行光信号传输。初步工作确定最佳反应条件为：8.5l/h氧化亚氮和4.6l/h的乙炔。使用visualspec进行光谱谱线分析，使用oceanview（海洋光谱软件）控制光谱仪、获取发射光谱以及元素浓度的计算。
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结果
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步骤二：测量各种金属的发射光谱下面是cr样品（在0.1n hno 3中为30ppm，0.2％kcl）在600ms的积分时间的典型结果（图2）使用visual spec软件对发射线进行正极赋值（本例子中是cr）cr（铬）样品
图3步骤二：测量多元素标准下图是测定多元素样品：fe, co, ni, ba (25 ppm); mg, cu, cr (10 ppm); mn(5 ppm); and ca, na (1 ppm) in 0.1 n hno3, 0.2 % kcl在积分时间2000ms的典型结果.
步骤三：测量未知样品我们收到了一份未知成分的水样，在300-440nm波长范围内观察到我们所感兴趣的发射线。光谱显示存在fe，mn和ca元素。在下图中为样品光谱，fe,mn,ca的典型光谱的叠加显示：
步骤四：定量分析标准品在0.1nhno₃,0.2％kcl中制备。该kcl含有：25,50,100,250和500ppm；fe，2.5,5,10和20ppmmn；0.5,1,2,3和4ppmca。校准曲线（图6-8）呈线性且无噪音，钙校准曲线的零偏移（在50ppb范围内）可能归结于污染原因。
步骤四：oceanview脚本我们在oceanview中编写了一个脚本，使用上面的校准曲线；将光谱数据转换为浓度数据。
未知样本的结果是：
| 元素 | 浓度ppm |
| fe | 52.4 |
| mn | 632 |
| ca | 168 |
这些结果使我们能够确定样品的来源（金属涂层工艺），并对排放前的锰回收和处理进行适当的处理。
◆◆结论◆◆
使用氧化亚氮/乙炔火焰的水样的火焰原子发射光谱（faes），可以在一个相对低成本的情况下，使用光纤光谱仪在低ppm范围内，精确、准确地快速测定主族金属，正是契合了工业水处理要求。